丙炔氟草胺檢測方法

．分析目標化合物

丙炔氟草胺

2．儀器設備

帶堿熱離子檢測器（GC（FTD））或高靈敏度氮磷檢測器的（GC（NPD））氣相色譜儀和氣相色譜—質譜儀（GC/MS）。

3．試劑

除下列試劑外，使用附錄2所列試劑。
丙炔氟草胺標準品：含丙炔氟草胺99％以上，溶點為20℃～204℃。

4．試驗溶液的制備

） 提取方法
① 豆類
    稱取0.0g樣品，加入20mL水，放置2小時。
    加入00 mL丙酮，均質后，抽濾。濾紙上的殘留物中加入50mL丙酮均質，按上述同樣過濾。合并所得的濾液，40℃以下濃縮至約30mL。加入00mL 0%氯化鈉溶液，分別用00mL和50mL乙酸乙酯：正己烷（：4）混合溶液提取2次。提取液中加入脫水，濾去后，濾液在40℃以下濃縮，除去溶劑。
    殘留物中加入30mL正己烷，每次用30mL正己烷飽和乙腈，提取3次。提取液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入5mL丙酮：正己烷（：9）混合溶液溶解。
② 水果類
    在20.0 g樣品中加入00 mL丙酮，均質后，抽濾。濾紙上的殘留物中加入50mL丙酮均質，按上述同樣過濾，合并所得的濾液，40℃以下濃縮至約30mL。加入00mL 0%氯化鈉溶液，分別用00mL和50mL乙酸乙酯：正己烷（：4）混合溶液提取2次。提取液中加入脫水，濾去后，濾液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入5mL丙酮：正己烷（：9）混合溶液溶解。
2）凈化方法
    在硅膠小柱（690mg）下面連接合成硅酸鎂小柱（900mg），注入20mL丙酮：正己烷（：9）混合溶液，棄去流出液。柱中注入）提取方法所得的溶液后，棄去流出液。再注入20 mL丙酮：正己烷（：9）混合溶液，棄去流出液。接著，注入20 mL丙酮：正己烷（3：7）混合溶液，溶出液40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入丙酮溶解，準確至2mL（豆類為mL）作為試驗溶液。

5．標準曲線的制作

    將丙炔氟草胺標準品配制成0.～2 mg/L的丙酮溶液數點，分別注入μL于GC中，用峰高法或面積法繪制成標準曲線。

6．定量方法

注入μL試驗溶液于GC中，根據5的標準曲線求出丙炔氟草胺的含量。

7．測定條件

） GC
    檢測器：FTD或NPD
    柱：5%苯基--甲基硅酮，內徑 0.25mm、長 30m、膜厚0.25μm
    柱溫： 60℃（2分鐘）--0℃/分鐘--90℃（分鐘）--2℃/分鐘--20℃（2分鐘）--5℃/分鐘--240℃--（分鐘）--0℃/分鐘--260℃（22分鐘）
    進樣器溫度：250℃
    檢測器溫度：250℃
    載氣：氦氣 
    保留時間標準：34分鐘
2）GC/MS
    柱：5%苯基--甲基硅酮，內徑 0.32 mm、長 30 m、膜厚0.25μm。
    柱溫： 60℃（2分鐘）-5℃/分鐘-300℃（0分鐘）
    進樣器溫度：320℃，
    載氣： 氦氣
    離子化方式（電壓）： EI （70 eV）
    主離子： m/z 354、287、259、207
    保留時間標準： 9分鐘

8．定量限

0.0 mg/kg

9．注意事項

） 檢測方法概述
本方法用丙酮從樣品中提取丙炔氟草胺，轉溶到乙酸乙酯和正已烷的混合溶液中。經硅膠小柱與合成硅酸鎂小柱連結的柱子凈化后，GC（FTD）或者GC（NPD）測定、GC/MS確證。
2）注意點
①因為丙炔氟草胺難溶于在正已烷中，在乙腈/正已烷分配時如果不用乙腈進一步洗滌容器，回收率將下降。
②丙炔氟草胺的GC測定時，要注意因儀器機類種不同可能出現因進樣口的溫度低而使峰變低的情況。
③硅膠小柱和合成硅酸鎂小柱連結時，哪個前后都行。
④在蘋果等的柱凈化過程中，當濾眼被堵住時中途用硅膠和合成硅酸鎂替換小柱的連結也行。
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